浏览 2566次发布时间:2024-07-15
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一、以离子交换色谱法为例,简述湿法装柱的操作过程和注意事项
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二、请问什么叫装柱它是一个什么过程请给出定义,谢谢了,急急急急急急~~~~~~~~
在进行柱层析分离提纯时,将柱填料(也叫固定相)装入分离柱的过程就叫装柱。装柱有两种方式:干法和湿法。
三、急需:如何制备硝酸银-硅胶柱层析柱,不是薄层板?详细点
10%硅胶的制备:
层析用硅胶(0.154-0.098mm粒径)处理:将约300g硅胶装入层析柱内,分别用1000mlL甲醇、500mL
淋洗后,通氮气将其吹干,在30℃
烘干12h
,550℃
焙烧6h
,冷却至150℃
,取出放入干燥器中冷却,装入试剂瓶密封保存。
10%硝酸银-硅胶:取上述层析用硅胶90g
,逐滴加入400g/L
的AgNO3
溶液28g
,边加边振荡至无结块。待30min后,
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烘
12h。将所制成的硅胶放入试剂瓶中密封,保存在干燥器中备用。
装柱方法:
柱子可以分为:加压,常压,减压
压力可以增加淋洗剂的流动速度,
减少产品收集的时间,
但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气。
四、层析柱原理和使用方法
柱层析技术又称柱色谱技术,主要原理是根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离开来。
柱层析操作时,先在圆柱管中填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。
装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。
装柱方法
湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂走柱子,本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。
干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂走柱子,一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。
以上文章是对层析柱装柱流程-层析柱装柱注意事项问题和相关问题的解答,层析柱装柱流程-层析柱装柱注意事项的问题希望对您有用!层析柱装柱流程-层析柱装柱注意事项建议选择启派智能厂家,启派智能是一家创新型智能装备企业,它生产的层析柱装柱流程-层析柱装柱注意事项能够为用户提供合理化的解决方案。
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