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逆流提取设备-逆流提取设备网站

浏览 1696次发布时间:2024-06-02 

本文目录一览表:

  • 一、多级逆流萃取杠杆原理
  • 二、蜂胶片的作用
  • 三、亚临界萃取
  • 四、一般天然产物的提取方式有哪些?残余物质如何除去
    • 一、多级逆流萃取杠杆原理

      多级逆流萃取杠杆原理是化学工业中一种常用的分离、提纯技术。其基本原理是利用两个不相溶的相(如水和有机溶剂)相互接触并通过逐级萃取,将混合物中的目标组分从一相中迅速地转移到另一相中去,达到提取或分离的目的。

      在多级逆流萃取杠杆中,分离物质的含量不断得到提高。首先,混合物会通过第一个萃取借口流到汽油、汽油液体中。随着液体中目标化合物含量的增加,液体的抽提越来越低。然而,萃取器的设计使得下一步的上液能够逆着洗涤塔,经过板子来到下一个洗涤塔。在这里,使用新的吸取杠杆,这次它会隔离这个化合物。这个过程一直重复,在每个萃取器中物质的含量都得到提高,从而实现更高效的分离和提纯。

      二、蜂胶片的作用

      蜂胶片的作用

      蜂胶片的作用,蜂胶片对治疗身体各项疾病,对缓解血糖,稳定血糖有很好的效果。但它的作用不仅于此,那么蜂胶片都有哪些作用呢,快跟着我的步伐一起来看看蜂胶片都有哪些作用吧!

      蜂胶片的作用1

      蜂胶片片是什么

      蜂胶片是蜜蜂将采集植物的枝条叶芽及愈伤组织等的分泌物与上腭腺蜡腺等的分泌物同少量花粉混合后所形成的粘性物质,具有极强的杀菌、防腐、保鲜作用,是蜜蜂几千年来进化中为抵御病敌害侵袭所选择的最佳“黄金组合”。蜂胶片片以提纯脱铅蜂胶片为主要原料,采用现代高新低温逆流萃取技术提纯后,由纯蜂胶片粉压制而成的片剂,杂质含量更低,提纯营养最小,营养活性保留最好。蜂胶片是一种“天然抗生素”,又能增强天然免疫力。蜂胶片能明显增强巨噬细胞的吞噬和自然杀伤细胞活性,增加抗体能量,显著增细胞免疫功能与体液免疫功能:对胸腺、脾脏及整个免疫系统产生强有力的功能调整,增强人体抗病力与自愈力。主要成分:蜂胶片、蜂花粉、蛋白糖、冰片、淀粉酶等。

      蜂胶片片的作用

      含丰富的黄酮类和萜稀类化合物以及维生素、酶类等多种天然生物活性物质,能够全面有效地调节器官功能,修复器官组织的损伤并促进组织再生。对高血脂,高血压,糖尿病,肠胃炎、十二指肠溃疡患者;肝炎患者有很好的效果。强身健体、防病抗病。蜂胶片片可以用于咽炎的治疗和预防,关键要买到真正的蜂胶片,蜂胶片可以杀菌消炎,增强免疫力,所以长期吃蜂胶片一些呼吸系统的疾病就会很少复发,这是免疫力增强的表现,现代医学研究证明,蜂胶片具有惊人的抗菌,消炎能力,对众多的细菌、真菌、病菌等都有极强的抑制、杀灭作用,被视为“天然广谱抗菌物质”。临床实验证明,蜂胶片对于口腔溃疡、牙周炎、皮肤病、以及肠炎、胃炎、腹泻等具有很高的治于率,长期使用,可以降血脂、降血糖、软化血管、抑制形成肿瘤、防治糖尿病及其并发症,是非常珍贵的“天然免疫增强剂”。

      蜂胶片片的使用方法

      不同的药品有不同的用法用量,医生必须在开完药后清楚地告诉患者的用法用量。那么,蜂胶片片用法用量怎么样有什么区别的吗蜂胶片片可以抗菌消炎、降血脂。用于高血脂症、牛皮癣等各种皮肤病,各种体表溃疡,鼻炎、扁桃体炎、中耳炎、牙周炎等耳鼻喉科和口腔科的疾病,阴道子宫颈病,均有很好的疗效。蜂胶片片同软胶片囊相比,有用成分完全一样,但是蜂胶片片不使用任何溶剂,不使用胶片囊皮,是使用破壁花粉做崩解剂来促进吸收,对于一些特殊情况的人群,比如肝病患者保肝,长期使用比软胶片囊更安全,绝不增加肝负担,而且工艺简单,生产成本低,更实惠。在吸收方面,胃肠功能正常的人使用效果与软胶片囊相同,少数消化吸收功能较差的人会比软胶片囊吸收稍差,不过稍微增加用量即可。

      一般来说,蜂胶片片的用法用量为每日早晚各一次,每次1-2片。高脂血症:一次0.4~0.6g,一日三次,3个月为1个疗程;口腔溃疡:一次0.6g,一日三次,1疗程2周。蜂胶片片应尽量避免与毒副作用大的西药一起服用,因为蜂胶片有加强药效的作用,如果与毒副作用大的西药一起服用,则同时加大了毒副作用。

      蜂胶片片的适宜人群

      众所周知,有些患者对某些药物会产生过敏反应。所以,蜂胶片片并不是所有人都可以服用的。那么,蜂胶片片禁忌有哪些什么人不适宜吃故蜂胶片片对患慢性炎症、免疫力低下者常用有益,特别是慢性咽、扁桃腺炎、声带炎者、口腔炎、经常感冒、气管炎、鼻炎、眼耳炎、结肠炎、痔疮、前列腺炎、妇科炎、胆囊炎、胃炎、溃疡病、皮肤病等。现在大多数的蜂胶片片是使用食用酒精来提纯的,正常人可以食用,但是如果对酒精过敏,那么也会对这种蜂胶片过敏。就科学研究报告表明,每一万人里边大约有4-5人数与酒精过敏型。这种人不可以食用这种含有酒精的蜂胶片片。所以,蜂胶片过敏者不宜服用蜂胶片片。总的来说,蜂胶片片的禁忌不算多,但却要特别注意。否则,患者可能会出现严重的不良反应含丰富的黄酮类和萜稀类化合物以及维生素、酶类等多种天然生物活性物质,能够全面有效地调节器官功能,修复器官组织的损伤并促进组织再生。对高血脂,高血压,糖尿病,肠胃炎、十二指肠溃疡患者;肝炎患者有很好的效果。强身健体、防病抗病。

      蜂胶片片怎么选

      专家提醒消费者,购买蜂胶片片应注意以下几点:安全,原始蜂胶片中含有铅、砷等重金属,不能直接食用,必须经过高科技的提取设备来去除这些重金属,并且要经过国家一级的检验部门检验合格,方可使用,购买时须查看该产品是否有《国家卫生部批准文号》。品质,蜂胶片片之所以具有如此神奇的功效,取决于蜂胶片的多种复杂成分,在蜂胶片的提纯过程中有许多活性成分极易流失。如果蜂胶片的有效成分无法全部保留,它的多重功效就无法保证。蜂胶片片中的黄酮含量是不是越高越好?很多人认为,蜂胶片片中黄酮含量越高越好,其实不然。其一:蜂胶片片之所以能够同时具备多种功效,是靠其多种珍贵成分的综合作用,不单是黄酮的作用。其二:蜂胶片片中黄酮含量是指黄酮类化合物种类的多与少,并非某一种黄酮类物质含量的高与低。选蜂胶片片是不是价格越低越好?对于消费者来说当然越便宜越好,但要把握一个尺度,毕竟蜂胶片片的品质是最重要的。进口与国产蜂胶片片的区别大吗?蜂胶片片的`使用价值取决蜜蜂所采集的植物与蜂胶片的提取工艺,我国地大物博、植物品种繁多,国产蜂胶片片中各种有效成分的含量非常高;据了解,真正国外进口的蜂胶片片制品,其价格是国内同等质量的7-8倍。

      蜂胶片的作用2

      蜂胶片的作用与功效

      1、“血管清道夫”

      蜂胶片能增强心肌收缩力、扩张血管、降低血液甘油三酯含量,对预防改善心脑血管疾病、微循环病变效果明显。

      2、镇静、麻醉及其他神经系统作用

      包括皮肤瘙痒、蚁走感、烧灼感等末梢神经病变和失眠、便秘、腹泻等植物神经功能紊乱以及踩棉感、手套感、短袜感等中枢神经病变,通过对神经细胞的修复,恢复神经敏感度,对各种神经病变予以纠正。

      3、抑制癌细胞生长

      蜂胶片中所含的黄酮类、萜烯类、多糖、有机酸等天然物质对癌细胞有明显的抑制作用,众多研究证明,蜂胶片是一种天然的免疫强化剂,蜂胶片能够刺激免疫机能和丙种球蛋白活性,增加抗体生成量,能够增强巨噬细胞吞噬能力,从而提高肌体抵抗力,抑制癌细胞生长。

      4、防治胃肠疾病

      蜂胶片是一种天然的养生产品,有很好的抗菌消炎的功效,使用蜂胶片还能使身体中受损的组织快速更新。蜂胶片对于溃疡患者也是一款良药,蜂胶片有很好的止血效果,患者食用蜂胶片能使患处细胞恢复原有的活力,有助于溃疡的治愈。

      5、美容护肤功效

      蜂胶片是一种即可口服又可外用的美容佳品。服用蜂胶片不仅可以排除毒素、净化血液、改善微循环,还能阻止脂质过氧化,减少色素沉积,可使毒素、粉刺、褐斑在不知不觉中消失。

      6、促进组织修复

      蜂胶片对受损组织的愈合力极强大,能促进新生组织的迅速生长,独具的去腐生肌、促进组织再生本领,成为下肢坏疽患者的更好选择。

      7、双向调节血糖

      蜂胶片有修复胰岛的功能,患者在吃降糖药的时候可以辅助吃点蜂胶片,能起到很好的稳定血糖的效果。蜂胶片不仅有提升降糖药效果的作用,使用蜂胶片还能调节血糖。蜂胶片对人体的调节是综合性的,服用蜂胶片能调节各类慢性炎症。

      蜂胶片怎么吃

      1、蜂胶片的吃法还是比较复杂的,一些野生的蜂胶片是不能直接服用的,都是要经过一定的提取加工的过程来去除其中的有害物质。有些喜欢用白酒泡蜂胶片之后食用的人要注意,这个方法是不科学的,其中还是有潜在风险的,一定要买经过专业技术处理过的蜂胶片。

      2、服用蜂胶片最好选用正规厂家生产且有国家卫生部批号的产品,每种制品的服用方法可参照说明书。

      3、如有条件的自行提取野生蜂胶片服用时,最为简便的就是用乙醇提取,经冷冻、粉碎、提取等工艺,制成蜂胶片酊,既可内服,也可外敷。

      4、出于疗效及口味等方面着想,可将蜂胶片酊作为母料,再添加某些辅料,制作成不同剂型的液、膏等,这样使用起来更为方便、经济、不经特殊处理,蜂胶片是不溶于水的,如果将之对入水中服用时,往往浮于水面并集结成小颗粒,出现黄色悬浮物,甚至黏在杯子壁上。

      5、因此,如对水服用,可将之对入比较热的开水中,因蜂胶片的有效成分比较耐热,服用时对入50-70℃热水中稍凉一会儿趁热服下,其有效成分损失比较少。也可把蜂胶片对入牛奶或蜂蜜、酒、豆浆、稀粥、咖啡、麦乳精中饮用。

      6、实践证明,蜂胶片与蜂蜜、王浆、花粉等同时服用,会起到相辅相成的作用,保健及医疗效果会更佳。

      7、蜂胶片是高分子物质,较少量的蜂胶片对入水或奶中,其色、香、味会产生较大变化,还会显现出较高的浓度,这是蜂胶片的一大特点,您在掌握好服用剂量的情况下大可放心服用,不必存有疑虑。

      服用蜂胶片的注意事项

      一、严重过敏体质者慎用或停用

      由于个性差异,约万分之三的患者使用蜂胶片液有不同程度的过敏现象(不会产生生命危险)。内服不必试敏,外用者,使用一周内,每天一滴涂抹患处试敏。对因体外涂抹引起的皮肤红肿发痒及至皮炎者,可以用1%~2%碳酸氢钠(小苏打)溶液冲洗发病区,然后用氧化锌糊膏或皮质醇激素(强的松软膏)涂敷,时间不长即可治愈。

      二、孕妇禁服

      孕妇食用蜂胶片后,会刺激子宫,引起宫缩,干扰胎儿正常的生长发育。

      三、1周岁以下的婴幼儿不宜服用

      其功效成分有可能影响婴儿免疫系统正常发育,即使确需服用时用量一定要极小。婴幼儿皮肤细嫩,用蜂胶片外用治疗皮肤病时,也应将其稀释后再用。

      四、宜与其它药物间隔半小时服用,饭前饭后均可。

      五、蜂胶片加在水中的黑色漂浮物可以吃

      蜂胶片加在水中,在水的表面会有两种漂浮物,一种是米黄色漂浮物,一种是黑色漂浮物,这两种漂浮物都是蜂胶片的主要成分,米黄色漂浮物主要是黄酮类物质,黑色漂浮物主要是蜂胶片油,这些物质都是好东西,可以放心食用。

      六、不能和茶水一起服用

      吃药时一般不能用茶水送服,是因为有些药中的有效成分容易与茶中的单宁酸等物质起反应,有些药含有,若用茶水冲服,会使的作用过强,实践证明,蜂胶片可以和茶水一起饮用,只是茶水的色、香、味会受到影响,同时蜂胶片易粘在杯壁上,造成浪费。

      一般天然产物的提取方式有哪些?残余物质如何除去

      三、亚临界萃取

      百度知道内容:
      亚临界萃取
      【亚临界萃取】(Sub-critical fluid extraction technology)
      亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂, 在密闭、无氧。低压的压力容器内,依据有机物相似相溶的原理,通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程,达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中,再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离,最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。技术发明人:祁鲲,朱新亮,徐斌。
      亚临界流体萃取相比其它分离方法具有许多优点: 无毒、无害,环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性产品不破坏、不氧化,产能大、可进行工业化大规模生产,节能、运行成本低,易于和产物分离。因此, 亚临界流体萃取与分离技术在天然动植物有效成分的提取、中药(含复方)活性成分的提取与有害脂溶性成分的分离、昆虫提取物、动物提取物、天然色素、特种油脂的提取、各种植物粉的脱脂等领域,具有广阔的应用实践。

      【亚临界流体】
      亚临界流体是指某些化合物在温度高于其沸点但低于临界温度,且压力低于其临界压力的条件下,以流体形式存在的该物质。当温度不超过某一数值,对气体进行加压,可以使气体液化,而在该温度以上,无论加多大压力都不能使气体液化,这个温度叫该气体的临界温度。在临界温度下,使气体液化所必须的压力叫临界压力。当丙烷、丁烷、 高纯度异丁烷(R600a)、1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)、二甲醚(DME)、液化石油气(LPG)和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时,分子的扩散性能增强,传质速度加快,对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。

      【亚临界流体萃取的原理】
      亚临界流体萃取技术就是利用上述亚临界流体的特殊性质, 物料在萃取罐内注入亚临界流体浸泡,在一定的料溶比、萃取温度、萃取时间、萃取压力,萃取剂及夹带剂及搅拌、超声波的辅助下进行的萃取过程。萃取混合液经过固液分离后进入蒸发系统,压缩机和真空泵的作用下,根据减压蒸发的原理将萃取剂由液态转为气态从而得到目标提取物。

      【天然产物有效成分的提取】
      我国地域辽阔,复杂的地理环境与多变的气候条件造就了我国物种的多样性,尤其是具有医疗保健作用的特种油脂、香精香料、色素等天然资源相当丰富,如银杏、丁香、生姜、大蒜、洋葱、枸杞籽、沙棘、红辣椒、花椒、桂花、玫瑰花和茉莉花等。
      天然产物的提取物可被广泛地用于医药、食品、化妆品、保健品及生物制品等产品中。近年来,受到特别的重视和青睐,尤其是植物药在国际市场上发展迅速。据统计全球的植物药市场产值已经接近400亿美元,市场前景看好。作为中医药发源地的中国,目前生产的天然植物药产品只占国际市场3%,而在这极为有限的出口额中,绝大多数还是原料初级品,其主要原因是在我国存在生产工艺技术落后,工程化水平低,装备现代化程度低等问题。

      【天然产物有效成分萃取技术研究、开发现状】
      根据天然产物原料中各种组分的化合物在不同溶剂中的溶解性质,按照“相似相溶”的原理,选用对所需活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,将有效成分从原料组织内溶解出来,然后蒸馏回收萃取溶剂,以完成提取、分离加工过程。传统的提取溶剂有强极性溶剂水以及极性有机溶剂乙醇、甲醇、丙酮等,以乙醇最常用;亲脂性的有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷,丙烷、丁烷流体以及超临界CO2流体。

      【天然产物有效成分的传统提取方法】
      传统的提取方法系将原料装入适当的容器中,加入适宜的溶剂,如乙醇、水或CO2流体流体等,通过控制原料粒度、提取时间、提取温度、提取压力等工艺条件,以溶出其中有效成分。普遍使用的方法有:
      A.浸出提取法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等;
      B.水蒸气蒸馏法:将原料与水在一起加热,当其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如挥发油,某些小分子生物碱,以及某些小分子的酚类物质;
      C.升华法:固体物质加热直接气化,冷凝后凝固为固体化合物,利用升华原理直接自原料中提取目标成分。例如樟木中升华的樟脑,茶叶中的咖啡碱等。
      浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等传统工艺方法,萃取能力强,选择性强,但在萃取、分离过程中,工艺温度均需超过50℃ 以上,易造成“热敏性”有效成分不同程度的分解或变性,使得产品发生次生化;亲脂性的有机溶剂萃取所生产的产品中的溶剂残留高,降低了产品的品质,并且可选取的有机溶剂多属易燃品,生产过程的安全隐患难以消除。水汽蒸馏法、升华法由于其针对性过强,影响了该方法的应用领域。

      【天然产物有效成分提取新方法】
      近几年,国内外也广泛采用超声波、微波辅助提取法和超临界二氧化碳流体萃取法。超声波提取法,即利用超声波的“空化”作用,以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性的提取工艺。超临界二氧化碳流体萃取法,需控制CO2处于临界温度(31.05℃ )和临界压力( 7.38MPa)以上,使得CO2处于超临界温度和超临界压力状态并具有气体和液体的双重特性,以其为溶剂,通过分子间的相互作用和扩散作用溶解原料的目标成分,形成超临界CO2负载相,然后降低载气的压力或升高温度,使超临界CO2的溶解度降低,从而达到提取分离的目的。
      超声波提取法对传统工艺方法有较大改进,具有较好的经济性和广泛的适应性,但只是一种辅助手段,需要与其它萃取技术结合才能发挥作用。超临界CO2萃取法具有萃取能力强,提取率高,选择性强,产品品质好等优势。但是,CO2必须在25MPa 以上的超高压状态下才能够进行萃取加工,极高的压力限制了设备有效容积的放大,也制约了该技术在天然产物生产中的工业化应用。

      【亚临界流体萃取技术发展的历史】
      亚临界流体萃取是以亚临界状态的流体或亚临界流体的混合溶液为溶媒,与溶质在系统内相继经过浸提、蒸发脱溶、压缩、冷凝回收等过程,从天然产物中提取目标组分的一种新技术。当LPG、丙烷、丁烷、 R600a、DME、R134a和六氟化硫等以亚临界流体状态存在时,分子的扩散性能增强,传质速度加快,对天然产物中弱极性以及非极性物质的渗透性和溶解能力显著提高。亚临界环境下萃取,不破坏热敏性成分、目的物完全,被视为绿色环保、前景广阔的一项变革性技术。
      1939年,美国的Henry Rosenthal首创将压缩后液化的低级气态烷烃用于油料浸出(专利号:US2152664),加压状态下,溶剂以液态形式浸出油脂,混合油和湿粕中含的溶剂在减压的状态下自然挥发。整个加工过程在低温状态下进行,油料中组分不氧化,粕中蛋白不变性,且生产成本低。国内也有亚临界流体萃取方法的相关报道,2001.8.2公开的发明专利(ZL 01108701.3)提供了一种亚临界液化石油气萃取除虫菊酯的方法;2007.11.28公开的发明专利(200610081101.1)提供了一种亚临界二甲醚流体提取天然除虫菊素的方法;2008.4.16公开的发明专利(200610104744.3)提供了一种亚临界流体萃取溶剂及萃取方法,其主要特点是以液态六氟化硫为萃取溶剂。
      上述亚临界提取相关方法,均局限于某一种特定亚临界流体,萃取对象主要针对弱极性、脂溶性成分,未涉及中等极性和强极性的目标组分。

      【天然产物有效成分亚临界萃取装备研究、开发现状】
      提取是天然产物深加工的重要工序,它是通过提取设备来完成的。提取设备对提取物的质量、得率和生产效率都有较大的影响。现代天然产物提取设备呈现如下发展特点:
      A. 提取速度快,效率高,有效成分提取充分,减少物料资源的浪费;
      B. 溶媒耗量少,出液系数小,浸出液浓度高,节省溶剂,节省后道工序的生产成本;
      C. 提取温度不能太高,特别是热敏性物料的提取,要减少对有效成分的破坏;
      D. 适应性好,能适于不同物料的提取;
      E. 生产连续性好,应能适于现代化大规模连续性生产;
      F. 节约能源,安全可靠;结构简单,操作方便。
      除此以外,随着中药、植物提取物、农产品深加工产业现代化进程的加快,萃取工艺技术更加依赖于自动化控制,其主要原因有:
      A. 人为的控制往往造成工艺参数的波动,工艺参数的波动会严重影响产品的质量和产量,大规模的生产应排除人为造成指标的变化;
      B. 大规模的生产,人为的调节无能为力,应借助电动或机械的力来完成大幅度的动作;
      C. 大规模的生产稳定是至高无上的,只有通过自动控制才能稳定生产。
      国外的自动化生产已非常普及,国产自动化元件及软件设施也能满足萃取的工业化生产,自动计量、自动监控、自动显示、自动报警已被不同厂家所选用。可以预见,萃取技术的自动化进程将在国内快速发展。
      亚临界流体萃取是继超临界流体萃取技术之后诞生的新技术,主要解决了超临界萃取设备容积小、造价高、耗能大、不适合大规模工业生产的缺陷。该技术在美国、日本等国虽早有实验室的研究报道,但成功应用于工业化生产还是我国以祁鲲为代表的研究人员实现的。上世纪90年代,安阳漫天雪食品制造有限公司董事长祁鲲率先将“四号溶剂浸出技术”在我国成功转化应用,开发出低温大豆蛋白粉。其后四号溶剂萃取技术在天然产物萃取方面也取得了成功,先后为国内10多家企业建成20多条生产线,为我国贵重油脂、万寿菊黄色素和辣椒红色素等产品开发提供了关键装备。目前漫天雪公司的此项技术在国际上处于领先水平。
      国内也有其它个别亚临界相关提取装置的报道,2006.10.11公开的的实用新型(ZL200620135969.0)提供了一种适用于多种溶剂进行极性非极性中间体萃取的装置。通过改变萃取溶剂以及系统内阀门、管道、设备的动作程序,满足不同溶剂对萃取温度、压力、时间和流向的要求,完成对动植物原料中有效成分的萃取。该装置虽然兼顾了非极性、极性有效成分的提取工艺要求,但工艺路线复杂,设备制造成本高。
      上述亚临界流体萃取的相关装置,由于采用的萃取剂性质差别大,因此结构各不相同。但普遍存在结构复杂、制造成本高、且局限于某一种亚临界流体的缺陷。

      【天然产物活性成分的亚临界流体保质萃取装备】
      基于天然产物萃取装备的最新发展趋势,以及研究所、高等院校以及相关企业开展亚临界流体萃取试验研究或生产需求,充分利用亚临界流体萃取技术和超声技术的优点,将超声引入到亚临界流体萃取过程中,根据各自的技术原理及优点,河南省安阳市天然产物亚临界流体萃取与分离工程技术研究中心主任、安阳漫天雪食品制造有限公司研究所所长、安阳漫天雪食品制造有限公司副总经理朱新亮和江苏大学食品学院徐斌教授联合设计了一套结构简单、使用方便、自动化程度高、且适于多种亚临界流体萃取的装备,并利用该装置系统研究天然产物功效成分的提取技术。

      【亚临界萃取与天然产物热敏性成分】
      天然产物中高附加值的生理活性物质因其热敏性,用常规热回流提取法和有机溶剂萃取法不仅提取率低,而且功能成分受到破坏。超临界CO2萃取虽是较为理想的方法,具有萃取能力强、提取率高、产品品质好等优势,但必须在25MPa 以上的超高压状态下才能进行。极高的压力限制了设备有效容积的放大,同时,较高的设备制造和运行成本制约了该技术在天然产物有效成分生产领域的应用。项目利用亚临界流体沸点较低的特性,常温提取、低温脱溶,通过提高工艺过程的真空度,使萃取溶剂在10~50℃的温度下快速蒸发,且萃取是在密闭条件下进行,因而“热敏性”成份不变性、不氧化,是天然产物活性成分“高效、保质”萃取的理想技术。

      【亚临界萃取技术的优势】
      亚临界流体萃取相比其它分离方法具有许多优点: 无毒、无害,环保、无污染、非热加工、保留提取物的活性成分不破坏、不氧化,产能大、可进行工业化大规模生产,节能、运行成本低,易于和产物分离。因此, 亚临界流体萃取与分离技术在天然动植物有效成分的提取、中药(含复方)活性成分的提取与有害脂溶性成分的分离、昆虫提取物、动物提取物、天然色素、特种油脂的提取、各种植物粉的脱脂等领域,具有广阔的应用实践。

      【提高萃取效率的方法】
      提高萃取效率的方法以溶料比、搅拌、萃取温度、萃取时间、萃取压力、萃取次数、萃取剂及夹带剂的选型、超声波的辅助萃取等因素有关。
      【 溶料比】
      从理论上说,溶料比越大,萃取效率越高,在工业化的生产过程由于成本的优化,一般控制在 1:1~1.5:1 之间。
      【搅拌】
      萃取的过程是分子相对扩散的过程,适度的搅拌可以增加溶剂和物料之间的充分混合,减少萃取中外扩散阻力,使萃取体系的浓度朝有利于固体物料中的脂溶性成分向液体的溶剂中扩散。
      【萃取温度与压力】
      提高萃取温度能增加分子的运动速度,从而提高扩散的速度,但是,过高的温度又会造成活性成分的灭活。因此,将温度控制在一定温度以内,并在生产过程中任意控制。压力与温度呈正相关关系,萃取温度的上升,萃取压力相应提高。压力升高,有助于提高萃取速度。
      【萃取时间与次数】
      针对不同的物料,先通过正交试验得出合理的萃取时间和次数,在实际生产过程中通过罐组间的逆流萃取工艺得以提高萃取效率。
      【萃取剂及夹带剂的选型】
      加入适量合适的夹带剂可明显提高亚临界流体对某些被萃取组分的选择性和溶解度。比如,在辣椒红色素的萃取中,经过对特定夹带剂的加入对亚临界流体的溶解能力和萃取选择性研究, 结果表明这一特定夹带剂的加入可以显著增加流体的溶解能力,受此鼓舞,我们试验配置了多种溶剂混合的复合溶剂,针对性的提取不同的动植物原料中脂溶性成分。表面活性剂也可以作为夹带剂提高亚临界流体萃取效率, 提高的程度与其分子结构有关, 分子的脂溶性部分越大, 其对亚临界流体的萃取效率提高越多。关于夹带剂的作用原理,有研究认为是夹带剂的加入改变了溶剂密度或内部分子间的相互作用所致。
      【利用超声波】
      在亚临界流体萃取天然动植物活性成分的过程中, 通过超声波的“空化”作用,以达到激化提取溶媒渗透、溶解、扩散活性,减少萃取的外扩散阻力,能缩短萃取时间,从而大大提高了萃取的效率,相应产量提高,成本降低。实践表明在亚临界萃取过程中引入超声波辅助技术有很大的优势。

      【亚临界流体萃取技术的应用】
      【在天然产物提取中的应用】
      由于亚临界流体常温常压条件下是气体状态, 因此亚临界流体极易气化,由此可以在常温或者较低温度的状态下对热敏性物料做到萃取和分离。经过近年来的实践,目前亚临界流体萃取技术已应用于众多的天然产物脂溶性成分的提取。如栾树籽、无患子果、青刺果、沙棘、黄连木果、虎坚果、玫瑰花、薰衣草、银杏叶、青蒿等。
      【在食品工业中的应用】
      近年来,亚临界流体萃取技术在食品工业的应用,主要集中在食用植物粉的脱脂环节及副产物油脂方面的应用,由于某些植物果实本身富含油脂,而高含油食品极易酸败,保质期很短,因此,植物粉的脱脂成为制约植物粉生产的关键环节。用亚临界流体萃取技术脱除大豆、花生、核桃、杏仁、小麦胚芽、咖啡豆、南瓜籽等几十种物料的脱脂生产,同时萃取得到相应的植物油。从萃取效果看,在低温状态下所得的植物粉活性成分得到了最大限度的保护,以植物蛋白为例,水溶性蛋白指标NSI在86%以上,小麦胚芽油的VE成分95%以上得以保持。 与其他方法相比具有明显优势: 处理物料量一般在30-100吨/日,萃取时间短、成本低。随着天然产物的开发范围越来越广,亚临界流体萃取技术在食品工业具有更加广阔的应用前景。
      另外,亚临界流体对全脂奶粉中奶油的提取呈现出很好的效果,提取率在20%以上,所提取奶油味道纯正,是奶粉(含过期奶粉)中提取奶油的最佳生产工艺。
      【在中药(包括复方中药)行业中的应用】
      目前,亚临界流体萃取在中药行业的应用已经涉及中药及复方中药的有效成分的提取,并已实现工业化生产。如从五味子、红花、川芎、灵芝孢子、水飞蓟、栝楼籽、当归、刺五加亚临界萃取比石油醚抽提优越, 比超临界日处理量大、具有收率高、提取周期短及无溶剂残留等优点, 特别适合于中药脂溶性活性成分的提取
      另外,由于许多中药中的脂溶性成分在中成药的生产过程中起着不同程度的副作用,因此亚临界流体萃取在中药加工前的脱脂处理具有很大的发展空间。
      【在动物油脂提取中的应用】
      在动物油脂的提取方面,先已做到从林蛙卵中提取出林蛙卵油,从黄粉虫中提取黄粉虫油,从蚕蛹中提取蚕蛹油,从蝎子中提取蝎子油,从羊蹄子中提取羊蹄子油。
      【在天然色素行业中的应用】
      近几年来,亚临界流体萃取技术在色素的提取方面有着很大的发展,在河北,山东、云南、新疆、甘肃、吉林建有十余家亚临界流体萃取生产线,主要从事辣椒红色素、万寿菊黄色素、番茄红色素、姜黄色素、蚕米绿色素的生产。
      【在天然香料行业中的应用】
      在天然香料行业,目前已提取出玫瑰浸膏,十香菜浸膏、薄荷浸膏、桂花浸膏、茉莉浸膏、可可脂等产品。
      【在特种油脂方面的应用】
      在特种油生产方面,已经涉及小麦胚芽油、葡萄籽油、杏仁油、南瓜籽油、亚麻子油、石榴籽油、橘子籽油、樱桃籽油、沙棘油、花椒油、葵花籽油、胡麻油、青刺果仁油、松子油、大蒜油、洋葱油、生姜油等几十种特种油脂。

      【亚临界萃取技术获奖情况】
      亚临界萃取技术已获得多年的成功,应用单位遍及江苏、云南、四川、河南、河北、山东、山西、辽宁、内蒙、新疆、甘肃、湖北等地后,用户反应该技术日处理原料量大、效率高、效果好,天然产物活性不破坏,运行成本低,生产的产品质量稳定可靠,该技术获得国家原内贸部科技进步一等奖,河南省发明一等奖,国家发明银质奖,享有自有知识产权,发明人为学者型专家祁鲲。

      【亚临界萃取技术专利】
      1.发明专利:液化石油气浸出油脂工艺,专利号: ZL90108660.6 发明人:祁鲲
      2. 发明专利:天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置与方法. 申请号:200910034263.3,发明人:朱新亮,徐斌
      3. 实用新型专利:天然产物有效成分的亚临界流体萃取装置.申请号:200920231157.x,发明人:朱新亮,徐斌

      【亚临界萃取设备】
      亚临界萃取设备尽20年的发展,不仅使亚临界萃取技术有了较大的提高和发展,而且较CO2超临界萃取技术在溶剂的使用上扩大了选择的范围,即可单独萃取,也可夹带其他溶剂或混合溶剂进行萃取,萃取压力属于低压,萃取装置单罐可以设计为大容积压力容器,单批及日处理原料可达到80吨。该技术在国内外首先实现工业化生产,技术优势明显,在世界范围内处于领先水平。本工艺及装备已经编入河南工业大学等大学的【油脂工艺学】教材,安阳漫天雪公司公司董事长祁鲲出版多部著作对本技术进行了深入的研究。

      【亚临界萃取实验室设备】
      河南安阳漫天雪公司研发生产的CBE-5/10L亚临界萃取实验室装备设计更加精细,比如,引入PLC电脑控制技术,物料萃取设备改为快开结构,用程序自动控制料溶比、萃取时间、温度、压力次数等参数,使操作非常简便,数据更加科学。受到众多大学和科研机构的使用。

      【亚临界流体丁烷萃取技术的发明人】
      祁鲲,公司董事长,男,学士学位,高级工程师,拥有四号溶剂提取技术等多项专利发明,国家发明银质奖获得者,亚临界流体天然产物低温提取技术及工业化成套设备的奠基、发展、创新、领航者,省、部级劳模,河南省九届、十届人大代表,终身享受国务院津贴的专家。
      1979年至1983年,在河南工业大学油脂工程系学习,本科毕业,学士学位。
      1983年至1988年,在安阳市粮食局工作,任工业科科长。
      1988年至1994年,在安阳市工业饲料公司工作,任总工程师,开始研制天然产物中脂溶性成分的新型提取技术。
      1994年至2005年,在安阳市升华公司工作,任总经理。从事天然产物有效成分的提取技术开发与装备的研制。
      2005年至2005年,创建安阳漫天雪食品制造有限公司,任董事长。专业从事天然产物有效成分的提取事业。
      祁鲲同志从事科研工作26年,取得五项国家专利,发表多篇专业论文,出版专业书籍6本,教材2本,主译一本英语专业书籍,获得多项成果奖和专利发明,其中主持完成的《四号溶剂浸出技术》获国家原内贸部科技进步一等奖,河南省发明一等奖,国家发明银质奖。被认为是天然产物提取技术的一项突破,已广泛应用于天然产物有效成分的提取、油脂、化工、医药等许多领域。参与编写高校教材2部。
      祁鲲同志从事天然产物有效成分的提取技术已经有22年的研发经验,多年来,已经培养和锻炼了大批的天然产物提取专家,创建了一个能对不同天然产物物料进行有效开发,从产品的开发方向,产品质量标准的编制,工艺路线的确定,提取装备的设计、制造、安装、调试等全过程技术团队。领导团队开发出AS-5L型和AS-10L型小试和中试成套提取装置。为国家天然产物的整体研究与开发,提供了重要的技术及装备支持。该装置首次实现了工业化大规模生产,达国际领先水平,为此,祁鲲获得终生享受政府津贴的天然产物提取专家。2008年初,组织成立了天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备研发中心。不远的将来,将建成国家重要的天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备研发基地。
      祁鲲同志十分注重新知识的学习,先后参加清华大学工商管理MBA等培训,一方面自己能及时掌握现代管理模式,令一方面,带动公司形成一个学习型的企业。同时,在新技术,新工艺,新材料、新装备的运用、创新、自主知识产权的创建方面,倾注了大量精力,为公司的健康、稳步发展提供了坚实的知识储备和技术基础。

      【亚临界流体丁烷萃取技术的发展者】
      朱新亮,男,45岁,精细化工专业,高级工程师。
      1984年至1987年,安阳工学院应用化学微生物发酵专业学习,专科毕业。
      1987年至1992年,安阳市第四制药厂工作,任技术员、车间技术主任,主要从事抗生素生产工艺设备的创新改造。
      1996年至1999年,河南师大化学系学习精细化工专业,本科毕业。
      1997年至2004年,任安阳市升华植物蛋白有限公司副总经理,负责天然产物有效成分的提取、研发工作。
      2004年至今,安阳漫天雪食品制造有限公司成立,任安阳市天然产物亚临界流体萃取与分离工程技术研究中心主任、安阳漫天雪食品制造有限公司研究所所长、安阳漫天雪食品制造有限公司副总经理、总工程师,专业负责天然产物有效成分的提取技术及装备的研发工作。
      朱新亮同志从事天然产物有效成分的提取工作已经12年,对成套工艺设备的研发有着22年工作经验,对亚临界流体萃取技术有着较深的研究。是本项目“天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备”的主要研究人员。承担了项目产品的工艺流程的实验定型、设备选型、特定设备的设计、与多个大专院校专家开展合作,联合研发新工艺、新产品等工作。
      朱新亮同志基础知识扎实、实践经验丰富、创新能力强。进入安阳漫天雪食品制造有限公司工作后,他吃苦耐劳,能承受较大工作压力,经常在一线亲自试验、分析数据,为企业新产品开发做出了积极的贡献。他通过对天然产物有效成分的提取过程中温度、压力、料溶比、萃取次数、逆流萃取的流程等多因素多水平的实验分析研究,对不同成套设备中辅助设备的选型研究,有针对性地开发了AS-5L型和AS-10L型小试和中试提取装置。产品投放市场后,能很快被大专院校、科研单位、企业研发中心等机构认同,为国家天然产物的整体研究与开发,提供了重要的技术及装备支持。该产品填补了国内空白,达国际领先水平。2009年初,组织成立了天然产物有效成分的亚临界流体萃取技术及装备研发中心,正在研发中的CSE-5/10系列产品将达到一个更新、更高的技术水平。

      【亚临界流体萃取技术的展望】
      亚临界流体萃取与其他萃取方法相比, 不仅克服了传统工艺的不足,保留了超临界流体萃取的优点, 溶剂选择面大,而且涉及物料广泛,日处理量可以达100吨物料,无任何污染,运行成本低,这是其他低温萃取技术无法做到的。 因此亚临界流体萃取技术相比其它萃取与分离方法具有强大的优势。目前, 亚临界流体萃取技术在许多领域有着广泛的运用。今后,通过国内外萃取专家及相关行业的交流与合作, 该技术在不同领域的应用必将更加深入, 推动天然产物有效成分的萃取与分离事业达到一个新的高度。

      四、一般天然产物的提取方式有哪些?残余物质如何除去

      (一)溶剂提取法
      1.溶剂提取法的原理:溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料(需适当粉碎)中时,溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
      2.溶剂的选择:运用溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。溶剂选择适当,就可以比较顺利地将需要的成分提取出来。选择溶剂要注意以下三点:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与中药的成分起化学变化;③溶剂要经济、易得、使用安全等。
      3.提取方法:用溶剂提取中草药成分,、常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。同时,原料的粉碎度、提取时间、提取温度、设备条件等因素也都能影响提取效率,必须加以考虑。
      1)浸渍法:浸渍法系将中草药粉末或碎块装人适当的容器中,加入适宜的溶剂(如、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法比较简单易行,但浸出率较差,且如用水为溶剂,其提取液易于发霉变质)须注意加入适当的。
      2)渗漉法:渗漉法是将中草药粉末装在渗漉器中,不断添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法小当溶剂渗进药粉溶出成分比重加大而向下移动时,上层的溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散能较好地进行,故浸出效果优于浸渍法。但应控制流速,在渗渡过程中随时自药面上补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出为止。或当渗滴液颜色极浅或渗涌液的体积相当于:原药材重的10倍时,便可认为基本上已提取完全。在大量生产中常将收集的稀渗淮液作为另一批新原料的溶剂之用。
      3)煎煮法:煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接,进行连续煎浸。
      4)回流提取法:应用有机溶剂加热提取,需采用回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。瓶内装药材约为容量的%~%,溶剂浸过药材表面约1~2cm。在水浴中加热回流,一般保持沸腾约1小时小放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采用连续提取法。
      5)动连续提取法:应用挥发性有机溶剂提取中草药有效成分,不论小型实验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长,遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。
      6)水蒸气蒸馏法:水蒸气蒸馏法,适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的中草药成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100℃时存一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的,某些小分子一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素(protoanemonin)等的制备多采用此法。
      7)升华法:固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。中草药中有一些成分具有升华的性质,故可利用升华法直接自中草药中提取出来。例如樟木中升华的樟脑(camphor),在中已有详细的记载,为世界上最早应用升华法制取药材有效成分的记述。茶叶中的咖啡碱在178℃以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成分,一些香豆素类,有机酸类成分,有些也具有升华的性质。例如七叶内酯及苯甲酸等。升华法虽然简单易行,但中草药炭化后,往往产生挥发性的焦油状物,粘附在升华物上,不易精制除去,其次,升华不完全,产率低,有时还伴随有分解现象。
      4.分离和纯化:

      (一)溶剂分离法:一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。
      (二)两相溶剂萃取法:
      1.萃取法:两相溶剂提取又简称萃取法,是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离的方法。萃取时如果各成分两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、或乙醚进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的则多选用、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。
      2.逆流连续萃取法:是一种连续的两相溶剂萃取法。其装置可具有一根、数根或更多的萃取管。管内用小瓷圈或小的不锈钢丝圈填充,以增加两相溶剂萃取时的接触面。例如用氯仿从川楝树皮的水浸液中萃取川楝素。将氯仿盛于萃取管内,而比重小于氯仿的水提取浓缩液贮于高位容器内,开启活塞,则水浸液在高位压力下流入萃取管,遇瓷圈撞击而分散成细粒,使与氯仿接触面增大,萃取就比较完全。如果一种中草药的水浸液需要用比水轻的苯、乙酸乙酯等进行萃取,则需将水提浓缩液装在萃取管内,而苯、乙酸乙酯贮于高位容器内。萃取是否完全,可取样品用薄层层析、纸层析及显色反应或沉淀反应进行检查。
      3.逆流分配法(CounterCurrentDistribution,CCD):逆流分配法又称逆流分溶法、逆流分布法或反流分布法。逆流分配法与两相溶剂逆流萃取法原理一致,但加样量一定,并不断在一定容量的两相溶剂中,经多次移位萃取分配而达到混合物的分离。本法所采用的逆流分布仪是由若干乃至数百只管子组成。若无此仪器,小量萃取时可用分液漏斗代替。预先选择对混合物分离效果较好,即分配系数差异大的两种不相混溶的溶剂。并参考分配层析的行为分析推断和选用溶剂系统,通过试验测知要经多少次的萃取移位而达到真正的分离。逆流分配法对于分离具有非常相似性质的混合物,往往可以取得良好的效果。但操作时间长,萃取管易因机械振荡而损坏,消耗溶剂亦多,应用上常受到一定限制。
      4.液滴逆流分配法:液滴逆流分配法又称液滴逆流层析法。为近年来在逆流分配法基础上改进的两相溶剂萃取法。对溶剂系统的选择基本同逆流分配法,但要求能在短时间内分离成两相,并可生成有效的液滴。由于移动相形成液滴,在细的分配萃取管中与固定相有效地接触、摩擦不断形成新的表面,促进溶质在两相溶剂中的分配,故其分离效果往往比逆流分配法好。且不会产生乳化现象,用氮气压驱动移动相,被分离物质不会因遇大气中氧气而氧化。本法必须选用能生成液滴的溶剂系统,且对的分离效果较差,处理样品量小(1克以下),并要有一定设备。应用液滴逆流分配法曾有效地分离多种微量成分如柴胡皂甙原型季铵碱等。液滴逆流分配法的装置,近年来虽不断在改进,但装置和操作较繁。目前,对适用于逆流分配法进行分离的成分,可采用两相溶剂逆流连续萃取装置或分配柱层析法进行。
      (三)沉淀法:是在中草药提取液中加入某些试剂使产生沉淀,去杂质的方法。
      1.铅盐沉淀法:铅盐沉淀法为分离某些中草药成分的经典方法之一。由于醋酸铅及碱式醋酸铅在水及醇溶液中,能与多种中草药成分生成难溶的铅盐或络盐沉淀,故可利用这种性质使有效成分与杂质分离。中性醋酸铅可与酸性物质或某些酚性物质结合成不溶性铅盐。因此,常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。可与碱式醋酸铅产生不溶性铅盐或络合物的范围更广。通常将中草药的水或醇提取液先加入醋酸铅浓溶液,静置后滤出沉淀,并将沉淀洗液并入滤液,于滤液中加碱式醋酸铅饱和溶液至不发生沉淀为止,这样就可得到醋酸铅沉淀物、碱式醋酸铅沉淀物及母液三部分。
      然后将铅盐沉淀悬浮于新溶剂中,通以硫化氢气体,使分解并转为不溶性硫化铅而沉淀。含铅盐母液亦须先如法脱铅处理,再浓缩精制。硫化氢脱铅比较彻底,但溶液中可能存有多余的硫化氢,必须先通人空气或二氧化碳让气泡带出多余的硫化氢气体,以免在处理溶液时参与化学反应。新生态的硫化铅多为胶体沉淀,能吸咐药液中的有效成分,要注意用溶剂处理收回

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